一种不透明石英玻璃锭及其制备方法与流程

本发明涉及石英玻璃技术领域，具体涉及一种不透明石英玻璃锭及其制备方法。

背景技术：

不透明石英玻璃是以高纯度天然石英砂或者熔融石英砂为原料，经过高温熔融而成。在熔融过程中，石英内形成大量的微小气泡，使其内部存在玻璃与气体二相系，其中气泡相的折射率为1.石英玻璃相的折射率为1.55，可见光和红外光在二相系中多次折射、反射、散射，形成散射效应，使可见光和红外光的穿透率由原来的透明时的95％以上降低至2％以下，将2种能量大部分吸收，从而使得不透明石英玻璃具有优异的热阻断性能，因此被广泛用作半导体、光伏的隔热材料。

现有的不透明石英玻璃制备方法主要有两种：一种是在石英砂中加入有机物或者无机物添加剂，这些添加剂能在熔融过程中产生微小气泡。但是这些添加剂不容易与石英砂混合充分，一方面有机的添加剂使石英砂表面粘稠、团聚，在制备不透明石英玻璃的过程中不容易利用自身流动下料，这样会产生气泡的大小不均匀等问题；另一方面添加剂的加入会影响石英玻璃的纯度，导致石英玻璃在使用过程中产生质量问题。另一种方法是石英砂中不加入添加剂，而是采用烧结工艺，在石英熔融温度以下进行烧结。但是烧结导致气孔变为闭孔时气孔的含有密度变低，从而出现红外光的遮光性降低的问题，另外烧结也会导致气泡产生不均匀等问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种不透明石英玻璃锭的制备方法，该制备方法克服了现有技术中需要加入添加剂来制造孔隙的缺陷，以及微粉由于密度小、体积大流动性差而不能直接熔融成不透明石英玻璃锭的缺陷。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明第一方面提供了一种不透明石英玻璃锭的制备方法，包括以下步骤：

s1.将二氧化硅微粉与高纯水混合，搅拌制备成糊状浆料，搅拌过程中进行湿法磁选，去除微粉中的磁性物杂质；所述的高纯水的电阻率＞18mω·cm；

s2.将步骤s1得到的浆料烘干后，粉碎成颗粒状物料；

s3.将步骤s2得到的颗粒状物料加入到坩埚中进行烧结，烧结温度为1200-1600℃，烧结时间为1-4小时；

s4.将步骤s3得到的烧结块依次进行破碎、筛分、磁选、酸洗、清洗、烘干，制备成规格在100-180目的高纯石英砂；

s5.将步骤s4制备的高纯石英砂通过氢氧焰连续熔融沉积，制成不透明石英玻璃锭。

进一步地，步骤s1中，所述二氧化硅微粉的比表面积在50-200m²/g范围内，sio2含量≥99.999％。

进一步地，步骤s1中，所述二氧化硅微粉是由sicl4热解产生的。

进一步地，步骤s1中，所述二氧化硅微粉与高纯水的质量比为1:2-2:1。

进一步地，步骤s2中，所述烘干温度为100-120℃，烘干时间为8-10小时。

进一步地，步骤s4中，所述酸洗采用的酸液选自氢氟酸、盐酸、硫酸、草酸、硝酸中的任意一种或几种；酸液的浓度为5-30％，酸洗温度为25-90℃，酸洗时间为1-100小时。

进一步地，步骤s4中，所述烘干温度为100-120℃，烘干时间为8-10小时。

进一步地，步骤s4中，所述高纯石英砂中sio2含量≥99.9999％。

进一步地，步骤s5中，石英砂熔融过程中下料速度为1-5kg/h。

本发明第二方面提供了如第一方面所述的方法制备得到的不透明石英玻璃锭。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1.现有技术中制备不透明石英玻璃锭时需加入添加剂，这会带来杂质，导致不透明石英玻璃纯度下降。而本发明所选用的原料二氧化硅微粉本身就具有比表面积大、松装密度小等特点，内部含有大量的孔隙。从而克服了现有技术中需要加入添加剂来制造孔隙的缺陷。

2.本发明将微粉制成浆液再烘干进行烧结，增加了微粉的松装密度，解决了微粉由于密度小、体积大流动性差而不能直接熔融成不透明石英玻璃锭的缺陷。

3.本发明将烧结块破碎后提纯，提高了不透明石英玻璃锭的纯度，减少因纯度对成品质量带来影响的缺陷。由于提纯后sio2含量≥99.9999％，因此不透明石英玻璃锭可以应用在纯度要求高的半导体行业。

4.本发明解决了sicl4热解产生的二氧化硅微粉利用率低的问题，有利于环保，可操作性强。

附图说明

图1是本发明制备的不透明石英玻璃锭的照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

首先，提供由sicl4热解产生的二氧化硅微粉20kg，其比表面积为50m²/g，sio2含量为99.9992％。将该二氧化硅微粉与高纯水按照比例1:1配置，不断搅拌制备成糊状浆料，搅拌过程中进行湿法磁选。然后，将磁选后的浆料加热到105℃烘干，烘干时间为8小时，烘干后粉碎成颗粒状物料加入到石墨坩埚中，放入电加热炉中进行烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为4小时。接着，将烧结块进行破碎、筛分、磁选、酸洗、清洗、烘干，其中酸洗采用氢氟酸，浓度为25％，酸洗温度为25℃，酸洗时间为96h，酸洗后烘干8h，制备成规格在100-180目的高纯石英砂。最后，将制备好的高纯石英砂加通过氢氧焰连续熔融沉积，下料速度在1kg/h，制成不透明石英玻璃锭。

实施例2

首先，提供由sicl4热解产生的二氧化硅微粉20kg，比表面积为80m²/g，sio2含量为99.9995％。首先将二氧化硅微粉与高纯水按照比例1:2配置，不断搅拌制备成糊状浆料，搅拌过程中进行湿法磁选。然后，将磁选后的浆料加热到105℃烘干，烘干时间为10小时，烘干后粉碎成颗粒状物料加入到石墨坩埚中，放入电加热炉中进行烧结。烧结温度为1600℃，烧结时间为3小时。接着，将烧结块进行破碎、筛分、磁选、酸洗、清洗、烘干，其中酸洗采用盐酸，浓度为5％，酸洗温度为65℃，酸洗时间为24h。酸洗后烘干8h，制备成规格在100-180目的高纯石英砂。最后将制备好的高纯石英砂加通过氢氧焰连续熔融沉积，下料速度在3kg/h，制成不透明石英玻璃锭。

实施例3

首先，提供由sicl4热解产生的二氧化硅微粉20kg，比表面积为150m²/g，sio2含量为99.9998％，将该二氧化硅微粉与高纯水按照比例1:2配置，不断搅拌制备成糊状浆料，搅拌过程中进行湿法磁选。然后，将磁选后的浆料加热到110℃烘干，烘干时间为10小时，烘干后粉碎成颗粒状物料加入到石墨坩埚中，放入电加热炉中进行烧结。烧结温度为1500℃，烧结时间为2小时。接着，将烧结块进行破碎、筛分、磁选、酸洗、清洗、烘干，其中酸洗采用氢氟酸与草酸混酸，浓度为10％，酸洗温度为80℃，酸洗时间为8h。酸洗后烘干8h，制备成规格在100-180目的高纯石英砂。最后，将制备好的高纯石英砂加通过氢氧焰连续熔融沉积，下料速度在5kg/h，制成不透明石英玻璃锭。

参见附图1，本发明制备的不透明石英玻璃锭，呈乳白色不透明状，且纯度高。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。